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진공 자외선 조사에 의한 양모섬유의 농색화
진공자외선을 이용한 환경친화형 공정에 의한 양모직물의 농색화에 대해 검토하였다. 염색공정의 전처리로서 진공 자외선을 조사, 양모의 섬유 표면을 개질해 염료의 흡수를 높임으로써 농색화를 행하였다. 그 결과 진공 자외선처리로 양모직물의 표면에 현저한 친수성을 부여할 수 있었다. 또 직물의 촉감을 손상시키지 않고 농염화를 위한 최적처리 조건을 도출하였다. 염색시간 및 온도에 대해서도 단축(저온화)할 수 있음을 확인, 신규 가공방법의 농염화에의 유효성을 확인하였다.
1. 머리말
최근 지구환경 보호의식이 높아지고 있어 환경을 배려한 제품 제조가 요구되고 있다. 섬유업계도 예외는 아니어서, 그 중에서도 염색가공 공정에서는 대량의 물과 에너지, 그리고 약품을 사용하기 때문에 그 환경부하가 문제시 되고 있다. 또 아시아 제국으로부터의 수입제품과 기존 제품과의 차별화를 위해 부가가치가 높은 신규가공방법의 개발이 요망되고 있다. 그 중에서 물과 약품을 사용하지 않아서 폐액처리도 필요하지 않는 건식 공정에 의한 가공기술이 주목을 받고 있다.
그 하나로 진공자외선(이하 VUV)에 의한 표면처리가 있다. 자외선은 파장이 가시광보다 짧고 X 선보다 긴 10~400nm의 不가시광이다. 특히 자외선 중에서 가장 파장이 짧은 10~200nm 부근 영역을 VUV로 부르고 있다. VUV는 다양한 분자결합을 해리 가능한 높은 에너지를 갖고 있기 때문에 반도체 등의 전자분야를 시작으로 하는 다양한 산업분야에서 이용하고 있고, 액정 패널의 그라스 기판의 세정과 젖음성 향상 등의 표면개질에도 이용하고 있다.(1, 2).
섬유분야에서는 오래 전부터 저온플라즈마나 코로나 방전을 이용한 가공기술에 대해 연구되고 있다. 그러나 batch 처리이기 때문에 생산성이 낮고 진공 배기가 필요해 수분 함유량이 많은 천연섬유는 촉감이 악화되는 문제 등으로 실용화 예는 적다.
이에 대해 VUV는 대기압 하에서의 처리가 가능하고, 광에 의한 화학반응이기 때문에 균일성도 높다. EH 가시광과 적외선이 비교적 적기 때문에 열 발생이 억제되어 저온처리할 수 있다. 따라서 섬유의 손상도 적어 직물의 촉감유지를 실현할 수 있다.
여기서는 VUV를 양모섬유에 조사함으로써 섬유 표면을 개질하고 그 효과에 대해 검토함과 함께 염색성을 향상시키는 것을 시도하였다.
2. 실험방법
2.1 사용시료
실험용 양모는 wool tropical을 사용하였다. 직물 규격은 다음과 같다.
사용 원사 : 경위 소모사 2/60
밀도 : 종 274/10cm, 횡 228/10cm
2.2 VUV 조사
양모직물에의 VUV 조사에는 키세논엑시마 램프(Model : MEBF 380BQ, 파장 172nm, 광 강도 50mW/㎠ 이상(메이커 공칭 값), (주)엠디 엑시마)를 탑재한 VUV 조사장치(3)를 이용하였다.
시료를 탑해한 stage를 팸프 하부에 왕복 이동시켜, 일정시간 램프를 점등함으로써 시료에 VUV를 조사하였다. 조사거리는 1mm였다.
2.3 염색조건
염료 및 조제는 시판 산성염료와 시약, 염색기는 mini color(주, 텍삼기연) 및 color path(일본염색기계)를 사용하였다.
기본 염색조건으로서는, 염료농도 1%o.w.f., 욕비 1:40, 승온조건 40℃ 10분간 유지한 후 10℃까지 승온하였다. 그 후 100℃에서 30분간 유지하였다.
2.4 수적 접촉각
접촉각 측정장치(DropMaster 501, 協化계면과학)으로 수적 적하 5초 후의 접촉각을 측정하였다. 수적 적하량은 4㎕로 하였다.
2.4 표면관찰
양모섬유의 표면관찰은 주사형 전자현미경(JSM-T330, 日本전자)로, 가속전압 5kV, 측정배율 3000배로 하였다.
2.5 굽힘 특성
굽힘 강성의 측정에는 KES-F 시스템(KATOTECH,주)를 사용해 급힘 강성(B) 및 (2HB)를 측정하였다.
2.6 백색도
분광측색계(CM3600d, 코니카미놀타)로 양모직물의 백색도를 측정하였다. 백색도는 JIS L 0803의 WI로 표기하였다.
2.7 염색성
분광측색계로 K/S 및 색차(ΔEab)를 측정하였다. K/S는 400~700nm의 파장영역을 측정해 최대 흡수파의 값을 이용하였다.
2.8 염료흡진율
염액의 흡진도(Abs)를 분광측색계로 측정, 염료 흡진율을 구하였다. 흡광도 및 최대 흡수파장의 값을 이용하였다.
ΔX = (X1-X2) / X1×100
ΔX : 염료 흡진율(%)
X1 : 염색 전 흡광도
X2 : 염색 후 흡광도
2.9 내광견뢰도
염색 후의 양모직물의 내광견뢰도는 JIS L 0842 제 3 로광법으로 4급 조사시험을 행하였다.
3. 실험결과 및 고찰
3.1 양모섬유의 표면을 개질하기 위해 VUV의 조사시간 및 조사속도에 대해 검토하였다. 우선 처음에 시교를 램프 하에서 정지한 상태에서, 친수화에 걸리는 처리시간을 검토하였다. 그 결과 미처리 시료의 수적접촉각은 140°였으나 2분 간 VUV를 조사함으로써 수 접촉각은 0°가 되어 섬유 표면이 친수화 되었다.이어, 시료를 일정 속도로 움직이면서 조사했을 때의 친수효과에 대해 검토하였다. 그 결과는 그림 1과 같다. 시료를 정지한 상태에서 조사한 경우보다 친수화 효과를 얻기에는 시간이 걸린다는 것을 알았다. 수적 접촉각이 0°가 되기 위해서는 3.6cm/min×20분 이상의 처리가 필요하였다.
따라서 이후 VUV 처리 조건은 조사속도 3.6cm/min, 조사시간 20분으로 염색성 검토를 진행하게 되었다.
그림 1 VUV 처리조건과 수 접촉각
3.2 처리 시료의 특성평가
VUV 처리로 얻어진 친수효과의 경시변화에 대해 검토하였다. 처리시료의 수적 접촉각을 VUV 조사 직후로부터 30일 후까지 측정하였다. VU 처리는 조사시간 2분으로 행하였다. 그 결과는 그림 2와 같다. 조사 직수 0°였던 접촉각은 시간이 지나면서 크게 되어, 친수효과는 점차 저하해, 조사 후 1시간 만에 수적 접촉각이 가장 크게 변하였고, 그 후 거의 일정하나, 미처리 값까지는 도달하지 않았다. 따라서 VUV 조사 후 1주일 이내에 염색하는 것이 바람직할 것으로 생각된다.
VUV 처리 후 양모섬유 표면의 SEM 사진은 그림 3과 같다. VUV 처리는 조사 속도와 조사시간 3.6cm/min×20분의 속도와 램프 하에서 정지한 대로 15분간 조사의 두 가지 조건으로 행하였다. 미처리 시료의 표면은 평활하나 VUV 조사로 섬유 표면에 미세한 요철이 보여, 표면상태가 변화한 것이 관찰되었다. b)에서는 섬유 표면이 부분적으로 요철이 보이는 정도이나, c)에서는 스케일 전체에 작은 구멍이 열린 것같이 표면이 격하게 거칠어져 있는 모양이 관찰되었다. 이결과로부터 처리조건에 따라 etching 효과도 있는 것을 확인할 수 있었다. 한편으로, 섬유의 강도저하 등의 물성변화에 의한 손상도 우려되었다.
굽힘 강성 측정결과는 그림 4와 같다. VUV 처리의 조사속도는 3.6cm/min로 행하였다. 그 결과 처리시간이 30분이 되면 미처리에 비해 2HB 값이 증가하고 굽힘에 대한 회복성이 저하하는 것을 알 수 있었다.
JIS L 0803에 의한 WI를 측정한 결과는 그림 5와 같다. VUV 처리로 양모섬유의 백도는 일시적으로 향상하나 일정한 처리조건(시간 및 속도)을 넘으면 저하하는 것을 확인할 수 있었다. 이번에 검토한 처리조건에서는 조사거리 1mm, 3.6cm/min×30분에서도 미처리 시료와 동등의 값이 되었다.
 
그림 3 SEM 사진
그림 4 VUV 조사에 의한 굽힘강성 변화
3.3 VUV 조사에 의한 농도효과
VUV 처리한 시료를 산성 milling 염료(KNM Blue GW), 산성 half milling 염료 (Kayacy; Blue HRL), 산성 leveling 염료(KN Blue N2G), 산성 함금염료(KK Grey BL 167)로 염색하였다.
염색시료의 K/S 및 ΔEab를 측정한 결과는 그림 6과 표 1과 같다. 염료에 의한 농색효과에 차이가 있으나, 가장 변화가 큰 것은 milling 염료로, 24% 정도, 미처리 시료에 비해 K.S 값이 증가하였다. 또 색차 ΔEab는 milling/leveling/함금>half milling의 순으로 큰 차이가 있었다. 모든 염료 모두 색차가 확인되어 ΔEab=0.5 이상이었다.
미처리 시료와 VUV 처리시료의 염색개시 때부터 종료시까지의 각 염료의 흡진율을 측정하였다. 그 결과는 그림 7과 같다. 모든 염료에서 초기 단계(염색개시부터 40분)에 흡진율에 차이를 보여, VUV 처리로 염료의 흡진 속도가 빨라졌음을 알 수 있었다.
VUV 처리가 염색조건에 미치는 영향에 대해 검토하기 위해 염색온도와 염색시간을 변화시켜 염색한 양모시료의 K/S 값을 측정하였다. 그 결과는 그림 8과 같다. 염색온도가 높을수록 K/S 값이 커져 미처리 시료와의 차이도 커졌다. 또 염색시간은 길수록 K/S 값이 커져 100×60분에서 미처리 시료에 대해 K/S 값이 30% 이상 증가하였다.
VUV 조사에 의한 양모섬유의 황변에 미치는 영향이 염료되나, 미처리와 처리 시료의 염색 후의 Lab 값을 비교해 보면, 조사거리 1mm, 36cm/분의 처리 조건에서는 황변에 의한 염색 영향은 없는 것으로 생각된다(그림 9).
또 자외선 조사에 의한 견뢰도 저하가 염려되어, 처리시료의 내광 견뢰도 시험을 행하였다. 그 결과 대부분의 염료가 미처리 시료에 비해 손색이 없이 동등의 성능이 확인되었다. 이 결과로부터 이번에 검토한 처리조건에서는 VUV 조사에 의한 영향은 없는 것으로 생각되었다.
그림 5 VUV 조사에 이한 양모섬유의 황변
그림 6 VUV 조사에 의한 농염효과
그림 8 VUV 조사에 의한 염색조건에의 영향
그림 9 VUV 조사에 의한 색상에의 영향
4. 결론
VUV를 양모직물에 조사해 섬유표면을 개질하고 농염화 하는 방법에 대해 검토하였다. VUV 조사로 양모의 섬유표면에 현저한 친수성을 부여할 수 있다는 것, 또 etching 효과가 얻어진다는 것을 확인하였다. 그리고 염색공정의 전처리로 양모직물에 VUV를 조사함으로써 농염화 할 수 있었다. 또 농염화하기 위한 최적의 전처리 조건을 도출, 100℃×60분으로 염색함으로써 K/S 값을 미처리 시료의 30% 이상 향상시킬 수 있었다. 이 연구 결과로부터 염료와 수지 등의 약제를 대량 사용하는 기존의 염색가공 기술을 대체할 수 있는 기술로 친환경적인 염색가공기술로서 VUV의 유효성을 확인할 수 있었다.
그림 7 VUV 처리시료의 염료 흡진율
참고문헌
출처 : 村井美保 외 2인(尾張繊維技術センター 加工技術室)/愛知県산업기술연구소 연구보고 2011. 12
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